丁基羥基茴香醚(butylatedhydroxylanisole,BHA)對熱較穩定,在弱堿性條件下不容易被破壞,因此是一種良好的抗氧化劑。BHA對動物性脂肪的抗氧化作用較之對不飽和植物油更有效,尤其適用于使用動物脂肪的焙烤制品。BHA的應用范圍廣,主要用于食品、油脂及飼料等方面,已被美國等世 界大多數工業國家所使用。
食品抗氧化劑生產工藝分析
目前,合成生產BHA的方法主要有如下幾種:第 一種是以對羥基苯甲醚為原料,在酸性催化劑作用下與異丁烯或叔丁醇反應制備BHA;第二種是以叔丁基對苯二酚(TBHQ)為原料,在催化劑作用下與硫酸二甲酯反應得到BHA;第三種是用叔丁基對苯二酚(TBHQ)為原料,在復合酸催化劑作用下,在甲醇溶劑中回流制備BHA。
第 一種方法中,由于對羥基苯甲醚活性較高,在合成BHA的過程中有大量的副產物生產,原料的利用率不高,且分離困難,成本較高,較少采用;第二種方法中,硫酸二甲酯劇毒,對環境污染較大,而且成本較高,不利于工業生產。第三種方法中,以TBHQ為原料生產BHA,其轉化率和選擇性都令人滿意,但TBHQ的利用率也不是100%,在合成生產過程中總會有部分原料(TBHQ)沒有參與反應或是生成了副產物。經研究發現,在提取BHA后的母液中含有未反應的TBHQ、少量TBHQ的氧化產物和TBHQ的二醚化物。因此,回收未被利用的TBHQ既可減少環境污染,又有一定經濟價值。
過濾洗滌干燥三合一 工作原理
(1) 過濾
將上游反應釜或結晶設備產生的固液混合物晶漿放料到三合一設備罐體內,以壓力差為推動力實現固液混合物的過濾分離。實際應用中有加壓壓濾、真空抽濾以及加壓抽真空組合形式過濾等。加壓壓濾采用潔凈的壓縮空氣、氮氣或其他惰性氣體,具體應根據固液混合物的特性選擇壓縮氣體。例如固液混合物易被氧化或固液混合物中有易爆介質,就不能采用壓縮空氣,而應選用惰性氣體。根據實際經驗,制藥行業一般產品壓濾壓力0.2~0.3MPa即可實現過濾,化工或食品行業一些產品需要較高的過濾壓力,有的壓力達到1.0MPa。
(2) 洗滌
過濾工藝完成后,需要進行下一步工藝操作,即洗滌。三合一設備罐內裝有特制的噴淋裝置,可使清洗(洗滌)液均勻分布于罐內,通過開啟攪拌系統、攪拌升降機構、傳動機構,可使槳葉進行旋轉運動和上下軸向運動,使物料得到充分的洗滌,將晶粒表面粘附的雜質洗滌干凈。洗滌所用的洗滌液和洗滌次數需按物料、生產工藝特點而確定。
(3) 干燥
三合一設備的干燥工藝可以采用熱風干燥或真空干燥。采用熱風干燥或真空干燥時都必須用潔凈的惰性氣體,因為干燥過程中會有粉塵產生,要考慮設備操作環境為防爆。目前,三合一設備主流的干燥工藝為真空干燥。影響真空干燥工藝的因素主要是真空度、干燥時間、攪拌槳特性等。
真空干燥過程是采用真空系統將罐內的惰性氣體抽走,使氣體分子數減少,隔絕空氣,主要適合于易氧化變質的物料,也適合于蒸發需要回收溶劑的物料、熱敏性物料。真空狀態下,可以減少物料染菌的機會,或者抑制某些細菌的生長,因此特別適合于無菌物料的干燥。
食品抗氧化劑純化過濾洗滌干燥三合一 工藝分析
過濾洗滌干燥三合一從叔丁基羥基茴香醚(BHA)生產過程中回收叔丁基對苯二酚(TBHQ)的提純工藝,該工藝是將生產BHA后所剩的母液濃縮,然后加入有機溶劑溶解,水洗除去殘留的金屬鹽及催化劑酸,然后靜置分層去掉水相,收集有機層,再向有機層中加入還原劑加熱攪拌回流一段時間,然后濃縮除去有機溶劑,得到TBHQ混合物,再向TBHQ混合物中加入溶劑,加熱攪拌溶解,過濾,冷卻析晶即回收得到TBHQ。
食品抗氧化劑過濾洗滌干燥三合一提純工藝操作簡便可行,處理時間短,對設備損耗小,對環境不會造成污染;回收的TBHQ純度高,色澤好,干燥后可以直接用作原料生產BHA,亦可以作為食品添加劑使用。